n-甲基二胺檢測方法改進
n-甲基二胺簡稱爲 mdea，對 h2s 有很高的選擇性和較低的能耗，也廣泛應用於天然氣、煉廠氣的脫硫，合成氨變換氣脫除二氧化碳等過程，是當今能耗低的脫碳方法。它是我廠的進廠原料之一，主要用於我廠甲醇吹除氣人工提取煤制天然氣裝置脫碳單元中的脫酸處理 ，可經工藝處理反複使用 。爲及時準確的分析原材料脫酸劑 n-甲基二胺的含量，需要找出一種準確度高 、分析速率快的分析方法，及時準確的爲工藝提供所需原料數據。n-甲基二胺廠家提供的檢測方法爲鹽酸-醇标準滴定溶液滴定法 ，由於該方法所使用試劑有毒，分析時間長，計算麻煩，由於毛細管氣相色譜法具有分離效能高 、分析速度快等特點，所以採用色譜法分析其含量 。此方法簡單、快速，結果滿意 。
1 現将廠家提供的 n-甲基二胺檢測方法簡述如下：該方法爲鹽酸-醇标準滴定溶液滴定法
1.1 試劑
酐（分析純）
乙二醇+異丙醇（1:1）
鹽酸-醇标準溶液（0.5mol/l）
甲基黃-次甲基藍指示劑
1.2 檢驗步驟
稱取 1.0-1.5g 樣品（精確到 0.001g）於 150ml 錐形瓶中，加 10ml 酐，30ml 乙二醇+異丙醇（1:1）再加 3-4 滴甲基黃-次甲基藍指示劑，用鹽酸-醇标準溶液（0.5mol/l）滴定呈紅棕色爲終點。
2 改進的 n-甲基二胺檢測方法
2.1 方法原理
本方法爲氣相色譜法，採用 db-wax 毛細柱，在規定的工作條件下，用氫火焰離子檢測器檢測，測定其校正因子 ，根據外标法定量分析n-甲基二胺的含量 。
2.2 儀器（可選用具有相同精度的儀器）
2.2.1 氣相色譜儀 ：配有高精度氫火焰檢測器的氣相色譜儀
2.2.2 記錄系統
與 agilent7890a 型儀器匹配的工作站
2.2.3 色譜柱
db-wax 毛細柱：柱長：30m，柱内徑：0.45mm,液膜厚度：0.85μm
2.2.4 進樣設備
注樣器：10μl，配自動進樣器（可手動進樣）
2.3 材料與試劑
（1）氫氣：體積分數不低於 99%，經矽膠與分子篩幹燥、淨化。
（2）氮氣 ：體積分數不低於 99.99%，經矽膠與分子篩幹燥、淨化 。
（3）空氣：經矽膠與分子篩幹燥、淨化。
（4）n-甲基二胺：分析純
（5）蒸餾水
2.4 色譜條件
氫氣流量：30ml/min；空氣流量：400ml/min；尾吹流量（氮氣）：25ml/
min；
柱箱溫度：190℃,保持 20 分鍾；
進樣口溫度:350℃；
氫火焰檢測器溫度 ：350℃；
進樣量：0.2μl；分流比：10:1
2.5 操作步驟
（1）标準曲線的繪制
分别移取分析純 mdea 配制成 35%、38%、41%、45%、47%、49%濃度的 n-甲基二胺水溶液，分别注入 6 隻自動進樣小瓶中，啓動氣相色譜儀 ，打開工作站，按照 2.3 色譜條件設定儀器，用自動進樣器進 0.2?l标準樣品，啓動儀器 ，帶溶液出峰完畢後停止 ，採用氫火焰離子法測定mdea 的色譜峰面積，利用多點外标法計算校正因子，然後繪制标準工作曲線 ，由於具有色譜工作站，曲線在。校正因子下式計算 ：
fi=ei/ai
式中：fi-校正因子
ei-第 i 個标準溶液 mdea 的濃度
ai-第 i 個标準溶液 mdea 的峰面積
（2）試樣的測定
将 n-甲基二胺樣品直接置於自動進樣小瓶中，啓動氣相色譜儀，打開工作站，採用上述相同色譜條件測定其相應值，從标準曲線查得 mdea 的準確濃度。譜圖如下：
2.5 結果表述
在色譜工作條件下進樣分析，分析完畢後，積分儀直接給出定量結
果。
2.6 精密度試驗對濃度爲 45%的标準溶液平行進樣 3 次，在 2.3 色譜條件進行測定，測定結果列於下表：
3 讨論
通過這兩種方法對比，採用廠家提供的檢測方法爲鹽酸-醇标準滴定溶液滴定法，但由於所使用的試劑酐是易制毒-2 藥品，甲基黃是可疑人類緻癌物，癌症研究中心已将其列入第三類緻癌物質；鹽酸-醇标準滴定溶液的配制與标定過程操作繁瑣、耗時；滴定時所使用的試劑多，不能及時的報出結果爲工藝提供數據。爲此需要尋找一種準確度高、分析速率快的分析方法，經多次試驗，決定採用氣相色譜外标法定量分析 n-甲基二胺的含量。
4 結語
應用本方法以後，由於不使用有毒有害試劑；採用直接進樣品溶液，分析速度快；採用毛細柱進行檢測，進樣量少，分離度高；分析結果準確度高。經過多次試驗，該方法能夠準確分析 n-甲基二胺含量，並能及時有效的指導 n-甲基二胺脫酸劑來處理我公司天然氣工藝，爲提高供氣質量做出突出貢獻。